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  分析方法及步骤
 
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定方法
双击自动滚屏 发布者:郑州宝晶电子科技有限公司 发布时间:2019/4/10 阅读:253562

   一 项目名称

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定。

    二 适用范围

本方法适用于室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定。

    三编制依据

中华人民共和国国家标准GB50325-2001(附录E)。

    四 原理

选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或面积定量。

   五 仪器及设备

     1 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;

     2 热解吸装置:能对吸收管加热,解吸出含TVOC的气体,并用惰性气体载带进入气相色谱仪。

     3 毛细管柱:长50m,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷膜厚1~5μm,程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速度5℃/min,分流比为1:1~10:1

     4 空气采样器:0~2L/min;

     5 注射器:10μL、1ml若干个

     六 试剂和材料

      1 Tenax-TA吸附管。

      2 标准品甲醛、苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均为色谱纯。

     七 采样

       在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取约10L空 气,精确计时。采样后,应将吸附管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压。

     八 空气样品的测定

      1 解吸条件

             温度:300℃

             时间10min

             流速40mL/min

         载气:氮气(纯度不小于99.99%)。

      2 制备约0、0.01、0.1、10.0mg/mL标准溶液系列。

      3 通过热解吸,经气相色谱分析每个标准溶液,记录峰面积,并以峰面积的对数为横坐标,以对应组分浓度的对数为纵坐标,绘制标准曲线图。

      4 所采室内空气样品和所采室外空气空白样品同法测定,以保留时间定性,记录峰面积并从标准曲线上查得样品中各组分的量。

    注:1、采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同时进行,地点宜选择在室外上风向处

   2、对其余未识别峰,可以甲苯计。

     九 计算

      1 所采集空气样品中各组分含量

      2 空气样品中各组分的含量

      3 按下式计算所采空气样品中的总挥发性有机化合物(TVOC)的含量

     十质量保证措施

       1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气                                         流量标准采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。

       3 空白检验在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。

       4 仪器使用前应按仪器说明书对仪器进行检验和标定

       5 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。

    十一检测说明

       1 气相色谱仪应预热调试稳定进行“基线”检验。

       2 用苯标样进样检验保留时间

       3 关于空白检验所指的超控制范围应是空白质控图的控制范围。

       4 关于保证平行采样的相对偏差不超过20%的要求,宜多采1个样,在结果取值时弃去离群远的一个值。

       5 标准曲线的测量值,应扣除空白值后,再绘制标准曲线图。

       6 每台空气采样器应分别校准5点绘制“流量标准曲线”,即“刻线读数~流量”曲 线。它是用皂膜流量计分别校准各点流量后绘制的。此流量校准曲线是检验采样系统流量误差的依据

 

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